HPLC 이동상 보관과 유효 기간: 품질관리 관점에서 본 안정성과 검증 전략

HPLC 분석에서 이동상 보관 문제는 단순히 용액을 얼마나 오래 둘 수 있는가를 넘어, 실험실 품질관리 체계의 성숙도를 드러내는 중요한 지점이다. 메탄올이나 아세토니트릴 같은 유기 용매는 미생물 성장 위험이 낮아 상대적으로 긴 보관이 가능하지만, 공기 중 수분 흡수나 불순물 유입에 의해 순도가 흔들릴 수 있다. 반면, 수성 이동상이나 완충액 기반 용액은 며칠만 지나도 미생물 번식과 화학적 불안정성으로 인해 피크 왜곡을 일으키며, 이는 곧 분석 결과 신뢰성을 훼손하는 원인이 된다. 혼합 이동상의 경우 유기 용매 비율과 첨가제 성격에 따라 수 주에서 한 달 내외로 안정성을 보장할 수 있으나, 예외적으로 TFA가 포함된 메탄올 혼합물은 에스터화 반응 가능성 때문에 2주 이내 사용을 권장한다.이러한 기간은 단순..

1,4-benzoquinone (1,4-벤조퀴논) 공인 표준물질(CRM, Certified Reference Material) 분석증명서(CoA) 리뷰 1,4-Benzoquinone이 제약회사 품질관리 부서에서 특히 TOC(Total Organic Carbon, 총유기탄소) 시험의 표준품으로 사용되는 이유는 그 화학적 특성과 관련이 깊다. TOC 시험은 제약 제조공정에서 세척 검증(Cleaning Validation)이나 초순수 관리(Water for Injection, Purified Water 등)에서 핵심적으로 활용되는 분석이다. 이는 물이나 세척 용액에 남아 있는 유기탄소의 양을 측정하여, 잔류 오염이 환자에게 영향을 줄 수 없도록 보증하는 절차다.TOC 장비는 시료 속 유기물을 산화시켜 이산화탄..

HPLC 분석에서 유기 용매는 단순히 물과 섞이는 보조제가 아니라, 이동상이라는 시스템의 성능을 좌우하는 핵심 구성 요소다. 특히 역상 크로마토그래피에서는 아세토니트릴(ACN)과 메탄올(MeOH)이 가장 널리 사용되는데, 이는 단순한 전통이나 관습의 결과가 아니라 물리화학적 특성과 크로마토그래피의 요구 조건이 맞아떨어진 결과라고 볼 수 있다.무엇보다 두 용매는 물과 완전한 혼화성을 가진다. 역상 크로마토그래피에서는 물과 유기 용매를 섞어 비율을 조절하는 방식으로 분석 대상의 용리 속도를 제어한다. 아세토니트릴과 메탄올은 다양한 비율에서 안정적으로 혼합이 가능하기 때문에 기울기 용리법을 자유롭게 설계할 수 있다. 이는 곧 분석자가 목표하는 분리 패턴을 정밀하게 조정할 수 있다는 의미다.점도 또한 중요한 요..

HPLC 분석 초기에 베이스라인에 노이즈가 크게 발생하는 것은 실제 실험자들이 자주 마주하는 상황이다. 이를 이해하기 위해서는 두 가지 층위에서 원인을 나누어 생각할 수 있다. 하나는 시료 주입 과정에서 직접적으로 생기는 물리적 신호 변화이고, 다른 하나는 시스템이 아직 안정화되지 않은 상태에서 발생하는 구조적 요인이다. 이 두 가지가 동시에 작용하면서 크로마토그램의 첫 구간을 흔들리게 만든다.주입 과정에서 생기는 영향은 주사기의 동작과 밀접하다. 샘플이 루프를 통해 주입될 때, 주사기 내부의 용매와 컬럼에 흘려 보내는 이동상이 순간적으로 섞이면서 압력과 조성이 흔들린다. 특히 시료 용매가 이동상과 다른 성질을 가질 경우에는 굴절률이나 흡광도 차이로 인해 뚜렷한 신호가 발생하는데, 이를 흔히 주사 피크 ..

액체 크로마토그래피(LC) 분석 과정에서 마주치는 문제들은 분석의 정확도와 신뢰성을 크게 좌우하며, 각각의 문제는 원인과 해결책이 명확하게 연결되어 있다. LC에서 흔히 발생하는 문제를 크게 베이스라인 문제, 압력 문제, 그리고 피크 문제로 나누어 살펴보면, 각 문제를 이해하고 체계적으로 접근하는 것이 분석 품질을 보장하는 핵심이다.먼저 베이스라인 문제는 분석의 기본 신호를 안정적으로 확보하지 못할 때 나타나는 현상으로, 잡음과 드리프트로 구분된다. 베이스라인 잡음은 주로 이동상의 품질 저하, 이동상 흐름 라인 내 공기 유입, 불균일한 이동상 혼합 등으로 발생하며, 이를 해결하기 위해서는 신선한 이동상을 제조하고 시스템과 컬럼을 충분히 퍼지해야 한다. 특히 분석 등급에 맞는 용매를 사용하고, 이동상을 탈..